紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)解析

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)作為一種常見(jiàn)的分析儀器廣泛地應(yīng)用在制藥、環(huán)保等行業(yè)，成為化學(xué)分析中的重要工具。無(wú)論是物質(zhì)的定性分析，還是定量分析,此類(lèi)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確與否直接影響到結(jié)論的準(zhǔn)確。在儀器的運(yùn)輸和搬動(dòng)過(guò)程中，內(nèi)置的分色濾光片和波長(zhǎng)調(diào)整裝置均有可能會(huì)發(fā)生位置變動(dòng)，導(dǎo)致波長(zhǎng)偏移，因此、分光光度計(jì)波長(zhǎng)檢定很有必要。JJG178—2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》對(duì)標(biāo)準(zhǔn)器的選擇有具體的要求。
依據(jù)JJG178—2007分光光度計(jì)工作波長(zhǎng)的劃分為3段，分別是A段（紫外光區(qū)），范圍為190~340nm；B段（可見(jiàn)光區(qū)段），范圍為40~900nm；C段（近紅外光區(qū)），范圍為900~2600nm，分光光度計(jì)工作波長(zhǎng)計(jì)量性能要求見(jiàn)表1。

目前，可獲得的檢定波長(zhǎng)用標(biāo)準(zhǔn)器、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器選型的三分之一原則確定的適用范圍見(jiàn)表20通過(guò)表1、表2可知，如果要使用上述濾波片檢定更高級(jí)別的儀器，需選擇更高能力的機(jī)構(gòu)標(biāo)定濾光片，以減小標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度。事實(shí)上、濾光片的檢定均使用I級(jí)可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)，而I級(jí)可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)的MPE=土0.3（A段）、MPE=±0.5（B段）。另外，受濾光片波長(zhǎng)帶寬較寬的限制，期待減小標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度來(lái)提升檢定能力并不可行。要想提高檢測(cè)能力，只能采用不確定度值更小的氧化鈥溶液波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
目前，可獲得的檢定波長(zhǎng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液有以下兩種，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器選型的三分之一原則確定適用范圍見(jiàn)表3。

檢定波長(zhǎng)用標(biāo)準(zhǔn)器的選擇須考慮待選標(biāo)準(zhǔn)器的峰值的分布范圍、標(biāo)定數(shù)據(jù)的不確定度，以此確定能檢定分光光度計(jì)的級(jí)別。JJG178—2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》對(duì)波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇已有具體的規(guī)定，現(xiàn)就從實(shí)際工作中的情況和可操作性方面分析檢定波長(zhǎng)用標(biāo)準(zhǔn)器的選擇。
介質(zhì)膜干涉濾光片光譜為單峰波形適合檢定手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)的分光光度計(jì)，錯(cuò)放濾波片、氧化鈥濾波片光譜均為多峰波形適合檢定自動(dòng)掃描波長(zhǎng)的分光光度計(jì)。在實(shí)際工作中、可見(jiàn)分光光度計(jì)都是手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)，且等級(jí)均為III、IV，紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)、自動(dòng)掃描波長(zhǎng)兩種方式都存在。因此、檢定可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí)，使用介質(zhì)膜干涉濾光片佳，使用錯(cuò)錢(qián)濾波片可操作性較差。檢定手動(dòng)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí),可使用介質(zhì)膜干涉濾光片檢定B段，氧化鈥濾波片檢定A段，不考慮操作性差這一因素，也可以只使用氧化鈥濾波片檢定A段、B段。檢定自動(dòng)掃描波長(zhǎng)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí)，同時(shí)使用氧化鈥濾波片、錯(cuò)錢(qián)濾波片可測(cè)得240~820nm范圍內(nèi)的峰值點(diǎn)，彌補(bǔ)了單獨(dú)使用氧化鈥濾波片只能測(cè)得240~640nm范圍的峰值點(diǎn)，所測(cè)波長(zhǎng)范圍較短的缺陷，比較符合JJG178-2007中要求每隔100nm至少選擇一個(gè)波長(zhǎng)檢定點(diǎn)的要求。

另外、在選擇介質(zhì)膜干涉濾光片時(shí)，需注意波長(zhǎng)半寬小于lOnm、峰值透射比大于50%。介質(zhì)膜干涉濾光片的性能指標(biāo)隨著時(shí)間會(huì)變差，波長(zhǎng)半寬變長(zhǎng)、峰值透射比變低。氧化鈥溶液波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)光錯(cuò)為多峰譜圖，雖然可以用于各個(gè)級(jí)別的可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)檢定，但從經(jīng)濟(jì)和可操作性角度考慮，一般用于i、n級(jí)的紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定。